IE/CI alta resolución – SONDA

Todas aquelas mostras que son insolubles en calquera disolvente, que non se degradan coas altas temperaturas, pero de alta pureza, teñen a opción da Sonda.

A diferenza entre IE e IQ é a dureza da ionización, é dicir, a capacidade de producirse a fragmentación das moléculas na propia fonte de ionización. Mentres que en IE a mostra é bombardeada cun feixe de electróns de alta enerxía (70 eV), xerando a fragmentación casi completa do ión molecular (patrón de fragmentación), non podéndose observar o sinal do mesmo; en CI emprégase un gas reactivo (metano) con ionización positiva ou negativa, obténdose o ión molecular e unha pequena fragmentación. 

A fragmentación de IE permite identificar o composto facendo unha procura nas librerías de espectros (NIST, WILLEY, etc.). Por iso é importante a pureza da mostra a medir, xa que calquera impureza pode interferir na medida e na súa posterior identificación; xa que non hai separación previa ó espectrómetro de masas.

O instrumento empregado para IE/IC por Sonda ten a esa posibilidade de introdución directa da mostra cunha sonda calefactada DIP (Direct Insertion Probe), que se pode quentar ata 450ºC. Tamén ten a posibilidade de introdución directa da mostra cunha sonda DEP (Direct Exposure Probe), que permite quentar rápidamente (de 1 a 1.000 °C/s) a mostra aplicada ao filamento.

As mostras ideais para medir con esas técnicas son compostos apolares de volatilidade alta e peso molecular baixo (50-1000 Da) e alta estabilidade térmica.
É preciso que as mostras veñan sólidas ou en disolución (disolventes apolares coma diclorometano, cloroformo, hexano...), nun vial ou tubo etiquetado co seu código de mostra; e nunha concentración entre 0.2 e 1 mg/mL. 

O  analizador empregado é un ORBITRAP, que nos vai permitir facer medidas en alta resolución. Desta forma, a medida obtida indica con gran precisión (inferior a 5 ppm de erro con respecto ó valor teórico), a composición dos elementos químicos da molécula e o seu perfil isotópico.

O servizo de Alta Resolución EI/CI  ten o servicio adicional de Medida de Masa Exacta dunha molécula de interese sen custo adicional. O informe que se manda dá información do espectro do ión molecular solicitado, medido en alta resolución, e á vez, a medida de masa exacta do pico experimental con respecto á masa teórica, co erro cometido expresado en ppm (sempre inferior a 5 ppm).

Instrumentación: ORBITRAP EXPLORIS GC 240 (Thermo)