ESI/APCI/APPI – Alta Resolución - FIA

Pechar

Ao ser unha técnica de análise por inxección en fluxo (FIA) onde emprégase un HPLC ou UHPLC sen columna cromatográfica, as mostras deben ter alta pureza. A fase móbil empregada por defecto é unha mestura de H₂O/MeOH 1:1 acidificada con fórmico ó 0.1%. Se as mostras son susceptibles ou lles afecta esas condicións de fase móbil, débese indicalo na parte de “Observacións” do Formulario de Solicitude de Servicio da Unidade.

Hai que ter en conta a polaridade da mostra para escoller de maneira axeitada a técnica de análise. ESI é axeitada para analitos de polaridade media-alta que se disolven en solventes polares coma auga ou metanol. APCI é axeitada para analitos de polaridade baixa-media que se disolven en solventes apolares coma diclorometano ou cloroformo; e APPI para mostras que ten grupos cromóforos.

As mostras deben vir en viais ou tubos identificados e etiquetados, tendo unha cantidade mínima subministrada polo usuario de 0.1 mg (ver táboa 1 de concentracións), indicando os disolventes axeitados (se é posible, convén non utilizar disolventes coma DMF ou DMSO). Se están en disolución, débese indicar o disolvente empregado. Ademais, a presenza de sales pode interferir na adquisición e resultado da mostra. Neste caso, pódese realizar un desalgado previo (servicio facturable) co “Desalgado Zip-Tip”.

Táboa 1: guía de concentración das mostras para ESI/APCI/APPI

O analizador empregado é un tempo de voo (TOF), que nos vai permitir facer medidas en alta resolución. Desta forma, a medida obtida indica con gran precisión (erro de m/z inferior a 5  ppm con respecto ó valor teórico), a composición dos elementos químicos da molécula e o seu perfil isotópico.

O servizo de Alta Resolución ESI/APCI/APPI-FIA ten o servicio adicional de Medida de Masa Exacta dunha molécula de interese, sen custo adicional. O informe que se manda dá a información do espectro do ión molecular solicitado, medido en alta resolución. Ademais ofrece a medida de masa exacta do valor experimental con respecto ó teórico dando o error de m/z expresado en ppm (sempre inferior a 5 ppm); un valor estatístico “mSigma” (valora a desviación estándar das masa e as intensidades de tódolos picos isotópicos), canto menor é este valor mSigma mellor se axusta o perfil isotópico ó teórico (valores óptimos estarían situados nun valor inferior a 50).

Instrumentación: microTOF (Bruker), Impact II (Bruker), timsTOF (Bruker).