GC-MS (Cromatografía de gases)

• 1
• 2

Pechar

A Cromatografía de Gases/Espectrometría de Masas é unha combinación de dúas técnicas microanalíticas: Por unha banda, a cromatografía de gases (GC), que é unha técnica de separación; e pola outra, a espectrometría de masas como técnica de identificación. Desta maneira, esta combinación ten varias vantaxes: Pódese conseguir información cualitativa e cuantitativa, e tamén información específica de compostos cun tamaño relativamente pequeno de cantidade de mostra (ata nanogramos).

En caso de mostras impuras, a técnica GC-MS separaría todos os compoñentes da mostra impura e obteriamos o espectro de masas de cada un dos compoñentes que se separan.

As técnicas de ionización que se poden combinar coa cromatografía de gases son Ionización Electrónica (EI), Ionización Química (CI) e Ionización Química a Presión Atmosférica (APCI). As dúas primeiras constan dun analizador QQQ “triple cuadrupolo” (baixa resolución, e dun analizador Orbitrap (alta resolución), mentres que APCI ten un analizador qTOF “quadrupolo -Time of Flight”(alta resolución).

Tipos de Análises que se poden realizar:

• Cualitativo: análise de coñecidos  ou descoñecidos para a identificación de compostos a partir dunha lista de compostos coñecidos ou de procura en librería de espectros.
• Cuantitativo: determinación cuantitativa dun ou varios analitos de estrutura coñecida nunha mostra.

Nos informes que se envían no caso de cuantificación inclúen varios arquivos en diferentes formatos (Pdf e Excel) coa información referente ás rectas de calibrado, área, cantidade do composto/s na mostra, etc.

Métodos de introdución de mostra que se poden realizar:

• Inyección de mostras líquidas:
  • Split: utiliza un divisor de fluxo na entrada da columna e só unha parte da mostra entra na columna, o resto elimínase fóra a través da liña Split. Recomendado para análise maioritaria.
  • Splitless: inxéctase todo o volume da mostra. Recomendado para análise de minorías e trazas.
  • Grandes volumes, para análise de ultratrazas. Ata un máximo de 10 ul.
• Headspace (Inyección en espacio de cabeza):  Neste método a mostra líquida ou sólida colócase nun vial pechado cun tabique e quéntase durante un tempo determinado a unha temperatura establecida. Durante esta operación, a maioría dos compostos volátiles transfírense ao aire do frasco, chamado espazo de cabeza. Quenta o tempo suficiente para alcanzar o equilibrio. A continuación, tómase unha alícuota do aire do frasco cunha xiringa e inxéctase no cromatógrafo de gases.

• SPME (Microextracción en fase sólida): A microextracción en fase sólida (SPME) é unha técnica sinxela que reúne as etapas de extracción e concentración, non utiliza disolventes e permite a automatización nas etapas de preconcentración e análise. Poden utilizarse pequenos volumes de mostra sen perder sensibilidade. Esta técnica de extracción-preconcentración acoplada en liña á cromatografía de gases-espectrometría de masas en tándem (GC-MS/MS), constitúe unha ferramenta analítica moi poderosa para a análise de trazas en mostras acuosas.

  SPME emprega unha fibra recuberta cunha fase utilizada para a extracción, que pode estar formada por un polímero líquido ou un absorbente sólido. Esta capa pode extraer diferentes tipos de moléculas, volátiles ou non, de diferentes tipos de medios en fase líquida ou gaseosa. A cantidade de moléculas extraídas pola fibra é proporcional á súa concentración na mostra, sempre que se alcance un equilibrio termodinámico.

  O tipo de fibra empregada depende do peso molecular e da polaridade dos analitos.

Tipos de fibras dispoñibles na unidade:

GC-FID:

Técnica de análise de cromatografía de gases empregando un detector FID (Flame Ionization Detector, Detector de ionización de chama).Basicamente é un queimador de hidróxeno/osíxeno, onde se mestura o efluente da columna con hidróxeno. Aplicable a mostras orgánicas con base de carbono, tipo FAMES (Metil ésteres de ácidos graxos), ou hidrocarburos.

Instrumentación: SCION TQ (Bruker), ORBITRAP EXPLORIS GC 24 (Thermo), Impact II (Bruker).