Técnicas avanzadas de preparación da mostra

Objetivos de la asignatura
• O obxectivo céntrase en capacitar o alumno para obter un coñecemento pormenorizado e actual de distintos aspectos teóricos e prácticos, relacionados coas técnicas de preparación de mostra (métodos de extracción, purificación e concentración) utilizadas nos métodos de análise
• Á vez preténdese capacitar ao alumno para aplicar os coñecementos químicos adquiridos á comprensión e resolución de problemas reais de preparación de mostra, facendo uso das últimas tecnoloxías que lle permiten entrar en contacto coa realidade do seu futuro profesional a través do laboratorio analítico de investigación.

Técnicas avanzadas de preparación da mostra: SPE, PLE, SFE, LPME, MAE, SPME, SBSE, MSPD, US, Quechers, etc. Aspectos teóricos e prácticos. Exemplos de aplicación. Sistemas de muestreo pasivo. Muestreo activo de aire e partículas.
Clases expositivas:

Tema 1. -Introdución ás técnicas avanzadas de preparación de mostra.
Importancia da etapa de preparación de mostra. Técnicas clásicas de extracción. Tendencias na etapa de preparación de mostra. Sistemas de mostraxe pasiva. Mostraxe activa de aire e partículas.

Tema 2. - Extracción con fluídos supercríticos.
Propiedades xerais dos fluídos supercríticos. Instrumentación: compoñentes básicos dun extractor de FS. Modos de extracción: Métodos on-line e off-lin. Aplicacións

Tema 3. - Extracción asistida por microondas.
Fundamentos teóricos. Transformación da enerxía de microondas en calor. Extracción con disolventes de alta perda dieléctrica. Extracción con disolventes transparentes á radiación. Instrumentación. Aplicacións

Tema 4. - Extracción acelerada con disolventes.
Fundamento. Instrumentación. Modo de operación. Aplicacións

Tema 5. - Extracción en fase sólida.
Fundamento. Tipos de fases sólidas. Desenvolvemento de métodos. Automatización da extracción en fase sólida. Microextracción con adsorbentes empaquetados (MEPS). Extracción en fase sólida dispersiva (dSPE, QuEChERS). Dispersión da matriz nunha fase sólida (MSPD).

Tema 6. - Microextracción en fase sólida.
Introdución. Principios básicos. Modos de extracción. Tipos de recubrimentos. Parámetros que afectan ao proceso de extracción. Cuantificación. Aplicacións

Tema 7. - Microextracción en fase líquida (Liquid-phase microextraction, LPME). Microextracción con gota suspendida (Singre-drop microextraction, SDME). Técnicas de membrana (Membrane Assisted Solvent Extraction, MASE). Microextracción con fibra oca (Hollow fiber-LPME). Microextracción en fase líquida dispersiva (Dispersive liquid-liquid microextraction, DLLME). Microextracción dispersiva asistida por ultrasóns (Ultrasound-Assisted Emulsification-Microextraction, USAEME).

Clases interactivas de seminario

Seminario 1: Introducir o estudante, mediante os sistemas informáticos de xestión de información, na literatura analítica concernente ao conxunto de ferramentas e procedementos para resolver problemas analíticos formulados na etapa de preparación de mostra.
Seminarios 2: Propoñer aplicacións a desenvolver polos alumnos co obxectivo de que elaboren e presenten os traballos seleccionados e así poder discutilos en grupo.
Seminario 3: Aplicacións da extracción acelerada (ASE).
Seminario 4: Determinación de contaminantes prioritarios en auga mediante Extracción en fase sólida (SPE).
Seminario 5. Aplicacións de extracción mediante dispersión da matriz en fase sólida (MSPD).
Seminario 6: Aplicación da microextracción en fase Sólida (SPME).
Seminario 7: Determinación de analitos mediante microextracción en fase líquida dispersiva (DLLME) e/ou Microextracción con adsorbentes empaquetados (MEPS).

Bibliografia básica:

Pawliszyn J. Ed.: Comprehensive Sampling and Sample Preparation. Elsevier. Amsterdam, (2012).

Bibliografia complementaria:

Cela, R.; Lorenzo, R.A.; Casais, C.: Técnicas de Separación en Química Analítica, Ed Síntesis, Madrid (2002).
Ibanez, E., Cifuentes A. Green Extraction Techniques: Principles, Advances and Applications,
Elsevier (2017).
Dean J.R. (Ed.): Extraction Techniques in Analytical Sciences. Wiley (2009).
Janusz Pawliszyn and Heather L. Lord. Handbook of Sample Preparation. Wiley (2010)
J.M. Kokosa, A.Przyjazny, M.A. Jeannot. Solvent Microextraction. Wiley (2009).
Self R.: Extraction of Organic Analytes from Foods, The Royal Sociaty of Chemistry (RSC) (2005).
Mitra S. (Ed) (2003): Sample Preparation Techniques in Analytical Chemistry, Wiley, New Jersey.
Fritz J.S.: Analytical Solid-Phase Extraction, Wiley-VCH. New York (1999).
Pawliszyn J.: Solid Phase Microextraction. Teory and Practice. Wiley-VCH. New York (1997).
Pawliszyn J. Ed: Applications of solid phase microextraction. RSC Chromatography Monographs. Cambridge (1999).
Scheppeers Wercinski S.A. Ed.: Solid Phase microextraction. A practical guide. Marcel Dekker, Inc. New York (1999).

Competencias xerais

CG2 - Identificar información da literatura científica utilizando as canles apropiadas e integrar dita información para expor e contextualizar un tema de investigación
CG5 - Utilizar terminoloxía científica en lingua inglesa para argumentar os resultados experimentais no contexto da profesión química
CG6 - Aplicar correctamente as novas tecnoloxías de captación e organización de información para solucionar problemas na actividade profesional
CB7 - Que os estudantes saiban aplicar os coñecementos adquiridos e a súa capacidade de resolución de problemas en contornas novas ou pouco coñecidos dentro de contextos máis amplos (ou multidisciplinares) relacionados coa súa área de estudio
CB9 - Que os estudantes saiban comunicar as súas conclusións e os coñecementos e razóns últimas que as sustentan a públicos especializados e non especializados dun modo claro e sen ambigüedades
CB10 - Que os estudantes posúan as habilidades de aprendizaxe que lles permitan continuar estudando dun modo que haberá de ser en gran medida *autodirigido ou autónomo.

Competencias específicas:

CE2 - Propoñer alternativas para a resolución de problemas químicos complexos das diferentes especialidades químicas.
CE6 - Deseñar procesos que impliquen o tratamento ou eliminación de produtos químicos perigosos.
CE9 - Valorar, promover e practicar a innovación e o emprendemento na industria e na investigación química.
CE7 - Operar con instrumentación avanzada para a análise química e a determinación estrutural.

Competencias transversais .

CT1 - Elaborar, escribir e defender publicamente informes de carácter científico e técnico.
CT3 - Traballar con autonomía e eficiencia na práctica diaria da investigación ou da actividade profesional.
CT4 - Apreciar o valor da calidade e a mellora continua, actuando con rigor, responsabilidade e ética profesional

Clases presenciais teóricas. Clases expositivas (utilización de lousa, computador, canón), complementadas coas ferramentas propias da docencia virtual.
Seminarios realizados con profesorado propio do Máster, ou con profesionais convidados da empresa, a administración ou doutras universidades. Sesións interactivas relacionadas coas distintas materias con debates e intercambio de opinións cos alumnos.
Resolución de exercicios prácticos (problemas, cuestiones tipo test, interpretación e procesamento da información, avaliación de publicacións científicas, etc.)
Titorías individuais ou en grupo reducido.
Realización de traballos, tanto individualmente, como en grupo, sobre temas científicos relacionados coas distintas materias do Máster.
Exposición oral de traballos, informes, etc., incluíndo debate con profesores e alumnos.
Estudo persoal baseado nas diferentes fontes de información
Realización das diferentes probas para a verificación da obtención tanto de coñecementos teóricos como prácticos e a adquisición de habilidades e actitudes
A materia ten operativa unha aula virtual na que se facilita material a disposición dos alumnos, se lles envían anuncios e información de interese, etc.

Sistema de avaliación da aprendizaxe
Sistema de evaluación
A avaliación será continua e basearase en:

- Resolución de problemas e/ou casos prácticos (10%)
-Realización de traballos e informes escritos (10%)
- Exposición oral (traballos, informes, problemas e casos prácticos) (10%)
- Mediante preguntas e cuestións orais durante o curso (10%)

- A realización obrigatoria dunha proba tipo exame abranguendo os contidos do curso. Avaliando: Dominio dos coñecementos, resolución de cuestións e capacidade de expresión e de síntese (60% avaliación global).

-A cualificación do alumno obterase como resultado de aplicar a fórmula seguinte:
Nota final= 0.4 x N1 +0.6 x N2
Sendo N1 a nota numérica correspondente á avaliación continua (escala 0-10) e N2 a nota numérica do exame final (escala 0-10).
- Os alumnos repetidores terán o mesmo réxime de asistencia ás clases que os que cursan a materia por primeira vez.
- Na segunda oportunidad a evaluación rexirase exclusivamente polo exame final (100 % da calificación).


“Para os casos de realización fraudulenta de exercicios ou probas será de aplicación o recollido na Normativa de avaliación do rendemento académico dos estudantes e de revisión de cualificacións”.

Tempo de estudio e de traballo persoal que debe dedicar o alumno para superala
Tempo de estudio y trabajo personal

TRABALLO PRESENCIAL NA AULA HORAS TRABALLO PERSOAL DO ALUMNO HORAS
Clases expositivas en grupo grande 12 Estudo autónomo individual o en grupo 12
Clases interactivas en grupo reducido (Seminarios) 7 Resolución de casos prácticos y traballos 21
Titorías en grupo reducido 2 Preparación de presentacións orais, escritas, elaboración de exercicios propostos. Actividades en biblioteca o similar 21
Total horas traballo presencial na aula ou no laboratorio 21 Total horas traballo persoal do alumno 54

Recoméndase a asistencia regular a clase e o aproveitamento das horas de titoría para aclarar as dúbidas que vaian xurdindo ao longo do estudo da materia.

Asistencia ás sesións de seminario baixo a supervisión do profesor. É moi importante que o alumno consulte á información bibliográfica necesaria sobre o desenvolvemento de cada seminario.

A preparación dun traballo baixo a orientación directa do profesor a través da asistencia ás titorías obrigatorias.