Técnicas analíticas de separación

1. Que o alumnado adquira os coñecementos básicos teóricos e prácticos sobre as principais técnicas analíticas de separación.
2. Que teña capacidade para aplicar tales coñecementos ao recoñecemento, e a comprensión de novos problemas de diversa índole que expón a análise química actual, tanto de índole ambiental, como sanitaria, industrial, alimentaria ou calquera outra relacionada con sustancias químicas; e que sexa capaz de expor estratexias para a súa solución.
3.- Que teña destreza no manexo do material e instrumentación, relacionados coas técnicas analíticas de separación, de uso común nos laboratorios
4.- Que comprenda e poida utilizar a información bibliográfica e técnica referida aos procesos de separación utilizados en química analítica.

Introdución ás técnicas analíticas de separación (tema 1). Técnicas de separación non cromatográficas (tema 2, tema 6). Técnicas de separación cromatográficas (temas 3, 4 y 5): cromatografía líquida, técnicas de adsorción, reparto, cambio iónico, exclusión por tamaños, afinidade; cromatografía de gases. Derivatización en cromatografía en columna (incluido no tema 5).

Tema 1.- Introdución ás técnicas analíticas de separación
-As técnicas de separación no proceso analítico
-Fundamentos e clasificación

Tema 2.- Separacións por extracción e lixiviación
-Extracción líquido-líquido: Fundamento teórico dos equilibrios de distribución. Eficacia e selectividade. Técnicas e aplicacións.
-Lixiviación: extracción sólido-líquido, extracción con fluídos supercríticos.
-Extracción e microextracción en fase sólida.

Tema 3.- Introdución ás técnicas de separación cromatográficas
-Descrición xeral da cromatografía
-Clasificacións
-Cromatogramas
-Factor de retención. Factor de separación
-Medida da eficacia: teoría cinética.
-Resolución. Optimización das separacións
-Cuantificación: métodos de calibrado

Tema 4.- Cromatografía líquida
-Cromatografía líquida en columna: introdución, instrumentación.
-Tipos: absorción, reparto, cambio iónico, exclusión por tamaños e afinidade.
-Cromatografía plana: cromatografía en papel e en capa fina.

Tema 5.- Cromatografía de gases: fundamento, instrumentación e aplicacións.

Tema6.- Técnicas de separación electroforéticas: fundamento, tipos. Introdución á electroforese capilar.

PROGRAMA DE PRÁCTICAS

-Aspectos prácticos da extracción líquido-líquido: extracción simple, multiple, influencia do pH
- Aplicacións da extracción en fase sólida (SPE) (ej. Determinación de prometazina en augas)
-Aplicacións da cromatografía de gases: separación, identificación e cuantificación de contaminantes (p.ej. hidrocarburos alifáticos).
-Aplicacións da cromatografía de líquida de alta resolución: separación, identificación e cuantificación de compoñentes de alimentos, bebidas ou fármacos (p.ej. Cafeína, vitaminas, paracetamol, etc).

1. Manual de referencia:
D. C. HARRIS, "Análisis Químico Cuantitativo". Editorial Reverté, 3ª ed. (6ª del inglés), Barcelona (2007). Dispoñible en papel (varios volúmenes). Estáse a trámitar a obtención de licencias para a súa consulta en remoto.

2. Bibliografía Complementaria:
* Web Chromacademy. https://www.chromacademy.com/ (recursos e-learning sobre técnicas cromatográficas, con numerosos exemplos práticos).
* D.A. SKOOG; D.M. WEST; F.J. HOLLER; S.R. CROUCH. “Química Analítica”. Thomson .8ª Ed. Madrid. 2005.
* R. CELA, R.A. LORENZO Y Mª. C. CASAIS. "Técnicas de Separación en Química Analítica". Ed. Síntesis Madrid (2002)
* M. VALCÁRCEL CASES, A. GÓMEZ HENS. "Técnicas Analíticas de Separación". Editorial Reverté, Barcelona (1988).
* Materiais audiovisuais, artículos e tutoriais on-line de libre acceso, recomendados ou implementados polo profesorado da materia a través da aula virtual.

Competencias xerais e básicas:

• CG2.- Que sexan capaces de reunir e interpretar datos, información e resultados relevantes, obter conclusións e emitir informes razoados en problemas científicos, tecnolóxicos ou doutros ámbitos que requiran o uso de coñecementos da Química.
• CG3.- Que poidan aplicar tanto os coñecementos teóricos-prácticos adquiridos coma a capacidade de análise e de abstracción na definición e formulación de problemas e na busca das súas solucións tanto en contextos académicos como profesionais.
• CG4.- Que teñan capacidade de comunicar, tanto por escrito coma de forma oral, coñecementos, procedementos, resultados e ideas en Química tanto a un público especializado como non especializado.
• CG5.- Que sexan capaces de estudar e aprender de forma autónoma, con organización de tempo e recursos novos coñecementos e técnicas en calquera disciplina científica ou tecnolóxica.

Competencias específicas:

• CE14.- Ser capaz de resolver de problemas cualitativos e cuantitativos segundo modelos previamente desenvoltos.
• CE18.- Ser capaz de levar a cabo procedementos estándares de laboratorios implicados en traballos analíticos e sintéticos, en relación con sistemas orgánicos e inorgánicos.
CE19.- Adquirir destreza no manexo da instrumentación química estándar como na que se utiliza para investigacións estruturais e separacións.
• CE20.- ser capaz de interpretar datos procedentes de observacións e medidas no laboratorio en termos da su significación e das teorías que a sustentan.
CE24.- Ser capaz de comprender os aspectos cualitativos e cuantitativos dos problemas químicos

Competencias transversais

• CT1.-Capacidade de análise e síntese.
• CT2.-Capacidade de organización e planificación.
• CT4.- Ser capaz de resolver problemas.
• CT5.-Ser capaz de tomar decisións

O ensino da materia realízase mediante a impartición de:


A) Clases expositivas que servirán para tutorizar ao alumno no traballo persoal que deberá desenvolver posteriormente.

B) Estas clases expositivas complementáranse con clases de seminario onde o profesor, ademais de resolver problemas tipo de carácter práctico, solucionará as dúbidas que se lle expuxeron ao alumno ao resolver os exercicios ou cuestións propostos polo profesor, como parte do traballo persoal a realizar polo alumno.

Así mesmo, dentro das propias clases de seminario o alumno deberá resolver algún exercicio proposto polo profesor que, servirá para avaliar o nivel de comprensión do alumno.

C)As clases prácticas impartiranse no laboratorio. Antes do comezo do traballo experimental estimaranse os coñecementos do alumno acerca da práctica a desenvolver.


O/o alumno/a deberá a acudir a cada sesión de prácticas tendo lido atentamente o contido do manual do laboratorio. Ao comezar cada sesión de prácticas, nunha aula, os/as alumnos/as responden a unhas cuestións previas que o/o profesor/a cualifica e ten en conta para a nota de prácticas. Tras unha explicación do profesor/a, o alumnado realizará as experiencias e cálculos necesarios para a consecución dos obxectivos da práctica, recollendo no diario de laboratorio o desenvolvemento da práctica e os cálculos e resultados que procedan, presentando os resultados, que serán avaliados. A entrega dunha memoria final é un requisito adicional para a avaliación. A asistencia a estas clases é obrigatoria. As faltas deberán ser xustificadas documentalmente, aceptándose razóns de exame e de saúde, así como aqueles casos contemplados na normativa universitaria vixente. A práctica non realizada recuperarase, se é posible, de acordo co/o profesor/a e dentro do horario previsto para a materia.


D)Tutorías: Tutorías programadas polo/o profesor/a e coordinadas polo Centro. En xeral, suporán para cada alumno/a 2 horas por cuadrimestre e materia. Pódense propor actividades como a supervisión de traballos dirixidos, aclaración de dúbidas sobre teoría e/ou as prácticas, lecturas, realización de cuestionarios, problemas, exercicios e/ou outras tarefas, así como a presentación, exposición, debate ou comentario de traballos individuais ou realizados en pequenos grupos. O profesorado poderá esixir aos/as alumnos/as a entrega dos exercicios e/ou o traballo realizado na aula que, servirá para valorar o seu nivel de compresión e para a nota da avaliación continua. A asistencia a estas clases é obrigatoria, dado que se teñen en conta as actividades realizadas nelas para a avaliación continua.

Seguirase o criterio xeral de avaliación das materias do Grao en Química.

1.- A cualificación de cada estudante realizarase mediante unha avaliación continua e a realización dun exame final.

a) A non participación dos/as estudantes ás clases interactivas de seminarios e tutorías repercutirá de forma negativa na avaliación continua, podendo chegar á situación de cualificar esta parte da avaliación da materia cun cero. En todo caso, o alumnado conserva o dereito a presentarse ao exame.

b) Será obrigatoria a realización da totalidade das prácticas de laboratorio que se programen durante o curso. Para superar a materia, será un requisito imprescindible ter a cualificación de apto nas prácticas de laboratorio.

2.- As cualificacións correspondentes á avaliación continua baséanse nos resultados das probas tanto orais como escritas que se propoñan ao longo do curso, e na participación dos estudantes nas actividades propostas polo profesorado da materia.

A porcentaxe da avaliación continua na nota final será do 30% repartida do seguinte modo:

- Exercicios e controis realizados nos seminarios (Ej_sem) (10%)

- Participación e traballo nos seminarios e tutorías (Tut) (5%)

- Prácticas laboratorio (Pract) (15%), nas que se terán en conta, entre outros aspectos avaliables, o cuestionario previo, a organización e pulcritude no laboratorio, execución da práctica e presentación de resultados, e o cuestionario final (realizado ao final das prácticas ou incluído no exame final).

-A avaliación continua realizarase desde o principio de curso, mediante tarefas que se especificarán na aula virtual. Recolleranse entregas de maneira aleatoria nalgúns seminarios e poderanse encargar traballos para as tutorías.

3. O exame final versará sobre a totalidade dos contidos da materia e incluirá cuestións relativas ás prácticas de laboratorio, cuxo peso no exame será do 15% (N2).


A cualificación do alumno non será inferior á do exame final nin á obtida ponderándoa coa nota de avaliación continua.

Nota final = máximo (0,3 x N1+ 0,7 x N2, N2)

N1= nota numérica correspondente á avaliación continua (escala 0-10).
N2= nota numérica correspondente ao exame final (escala 0-10).

Para a consideración da evaluación contínua na nota final, débese acadar un mínimo de 4 sobre 10 puntos no exame final (N2).

Os alumnos repetidores terán o mismo réximen de asistencia as clases que os que cursen a asignatura por primeira vez, coa salvedade de que aos que haxan aprobado as prácticas de laboratorio se lles conservará a calificación obtida durante un máximo de dous cursos académicos. Polo tanto, no terán que realizar novamente as prácticas de laboratorio, pero asistirán ás restantes clases interactivas (seminarios e tutorías) en igualdade de condicións que os restantes alumnos.

Aqueles alumnos repetidores que tendo a calificación de apto nas prácticas, desexasen repetilas, poderán facelas previa comunicación ao/á profesor/a.

Para os casos de realización fraudulenta de exercicios ou probas será de aplicación o recollido na Normativa de avaliación do rendimento académico dos estudantes e da revisión das calificacions.


Evaluación de Competencias : Sem (S) Práct(P) Tutorías (T) Ex Final (EF)

CG2: S, P, T, EF
CG3: S, P, T, EF
CG4: P, T
CG5: EF
CG2: S, EF
CT1: S, P, T, EF
CT2: P, EF
CT4:S, P, T, EF
CT5: P, EF
CE14:P, EF
CE18: P, EF
CE19:P
CE20: P, EF
CE24: S, P, T, EF

TRABALLO PRESENCIAL NA AULA HORAS
Clases expositivas en grupo grande 23
Clases interactivas en grupo reducido (Seminarios) 08
Clases interactivas con ordenador en grupo reducido 00
Titorías en grupo moi reducido 02
Prácticas de laboratorio 20
Totais horas traballo presencial na aula ou no laboratorio 53

TRABALLO PERSOAL DO ALUMNO HORAS
Estudo autónomo individual ou en grupo 46
Resolución de exercicios, ou outros traballos 24
Resolución de exercicios, prácticas con ordenador 00
Preparación de presentacións orais, escritas,
elaboración de exercicios propostos. Actividades en
biblioteca ou similar 15
Preparación do traballo de laboratorio e
elaboración da memoria das prácticas 13
Totais horas traballo persoal do alumno 97

Aconséllase a asistencia ás clases expositivas e a utilización da bibliografía recomendada, e a realización dos exercicios e traballos propostos.
No tocante á a parte práctica da materia recoméndase unha lectura dos guións de prácticas, antes da súa entrada no laboratorio.